2008/12/19
[3463]
2 抽樣和制樣
2.1 檢驗批
以不超過 2 500件商品為一檢驗批。
同一檢驗批的商品應(yīng)具有相同特征，如：包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。
2.2 抽樣數(shù)量
批量（件） zui低抽樣數(shù)（件）
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500 15
501～1 000 17
1 001～2 500 20
2.3 抽樣方法
按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)，隨機(jī)抽取，逐件開啟。每件至少取一袋作為原始樣品，總量
不少于 2 kg，放入清潔容器內(nèi)，加封后，標(biāo)明標(biāo)記，及時送實驗室。
2.4 試樣制備
從每袋原始樣品中取出部分有代表性樣品，將可食部分放入高速組織搗碎機(jī)中搗碎均
勻，充分混勻，用四分法縮分出不少于500 g，裝入清潔的容器內(nèi)，加封后，標(biāo)明標(biāo)記。
2.5 試樣保存
將試樣于－18℃冷凍保存。
注：在抽樣及制樣過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。
3 測定方法
3.1 方法提要
用乙腈提取試樣中二氯二甲吡啶酚，經(jīng)氧化鋁柱、陰離子交換柱凈化，用帶紫外檢測
器的液相色譜儀測定二氯二甲吡啶酚殘留量，外標(biāo)法定量。
3.2 試劑和材料
除特別說明外，所有試劑均為分析純，水為二次重蒸餾水。
3.2.1 乙腈：紫外光譜純。
3.2.2 甲醇：紫外光譜純。
3.2.3 乙酸鈉水溶液：100 g/L。
3.2.4 乙酸甲醇溶液：0.25％（V/V）。
3.2.5 乙酸甲醇溶液：0.5％（V/V）。
3.2.6 飽和硝酸銀丙酮溶液。
3.2.7 無水硫酸鈉：650℃灼燒4 h，貯于密封瓶中。
3.2.8 氧化鋁：層析用，中性，70～230目。
3.2.9 陰離子交換樹脂：Dowex 1-X8,100～200目，氯離子型。使用前按下列方法轉(zhuǎn)換成
乙酸根型：將100 g Dowex 1-X8樹脂浸入10％乙酸鈉水溶液中，不時攪拌，浸泡 2 h后,
傾入布氏漏斗中，用500 mL10％乙酸鈉水溶液淋洗至僅存痕量氯離子（用飽和硝酸銀丙酮
溶液檢驗，呈微混濁），再用水淋洗至無氯離子，再依次用200 mL下列溶液淋洗：甲醇、
0.25％ 乙酸甲醇溶液（3.2.5）、甲醇。淋洗后，貯存于試劑瓶中，加甲醇浸泡備用。
3.2.10 二氯二甲吡啶酚標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.2.10.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取10.0 mg二氯二甲吡啶酚（含量＞99.0％），用甲醇溶解并
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